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1.适用规模 本办法适用于工业废水和日子废水，测定规模为20-1000mg/L 本办法**低检出浓度为5mg/L 2.办法原理 光电比色计测定COD是运用比色的原理，一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中，在银催化下，经过高温消解，可以氧化大多数有机物，消解进程在一个关闭比色管中完结，随之色彩发生变化，生成黄色和绿色化合物，冷却后在比色计上445nm或605nm下测定；由吸光度值经过核算求出水样的COD值。 3.搅扰 消解试剂中参加硫酸汞，通常情况下可消除水中氯离子的搅扰，但假如水样中氯离子过高或浊度太高会影响测定，需求进行稀释。 4.仪器 COD加热消解器 德*WTW CR系列 光电比色计 德*WTW PhotoLab系列 比色管 5.试剂 重铬酸钾 *产优级纯 硫酸银 *产剖析纯 硫酸汞 浓硫酸 蒸馏水或超纯水 5.1消解试剂1#（用于规范规模：高浓度--测定20-900mg/L） 称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4.903g溶于250ml蒸馏水中，慢慢参加83.5ml浓硫酸，参加17g硫酸汞混合直**溶解，待溶液冷却后，转移**500ml容量瓶中稀释**标线。 5.2消解试剂2#（用于规范规模：低浓度--测定5-150mg/L） 称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾1.226g溶于250ml蒸馏水中，慢慢参加83.5ml浓硫酸，参加17g硫酸汞混合直**溶解，待溶液冷却后，转移**500ml容量瓶中稀释**标线。 5.3催化试剂 称取4.4g硫酸银于装有500ml浓硫酸的瓶中，摇匀，待其溶解 6.测验过程 6.1低浓度水样测验（5-150mg/L） 6.1.1规范曲线的制作： 称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用重蒸馏水溶解后，转移**1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释**标线。此储藏液COD值为1000 mg/L。别离取上述储藏液制备成COD值别离为0.0 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L、150 mg/L规范运用液。 6.1.2在比色管中别离参加1.5ml消解试剂2#（5.2）和3.5ml催化剂（5.3），加盖，充沛混合，待其冷却. 6.1.3各比色管中别离精que参加2.5ml各种标液及空白液，加盖，充沛振动使其混合均匀。 6.1.4比色管放置在COD加热消解器中，挑选程序，于148℃加热2小时，或许在165℃加热15分钟。 6.1.5加热完毕后取出冷却到室温，在光电比色计上挑选吸光度测验，挑选445nm，读取吸光度，制作规范曲线，并求出回归方程式。 6.2样品测验： 6.2.1在比色管中别离参加1.5ml消解试剂2#（5.2）和3.5ml催化剂（5.3），加盖，充沛混合。 6.2.2在上述比色管中精que参加2.5ml水样，加盖，充沛振动使其混合均匀。 6.2.3把比色管放置在COD加热消解器中，挑选程序，于148℃加热2小时，或许在165℃加热15分钟。 6.2.4取出冷却到室温后在光电比色计上挑选吸光度测验，挑选445nm，读取吸光度，带入方程式求出COD值。 6.3高浓度水样测验（20-1000mg/L） 6.3.1规范曲线的制作： 称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用重蒸馏水溶解后，转移**1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释**标线。此储藏液COD值为1000 mg/L。别离取上述储藏液制备成COD值别离为0.0 mg/L、100mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L、750 mg/L、1000 mg/L规范运用液。 6.3.2比色管中别离参加1.5ml消解试剂1#（5.1）和3.5ml催化剂（5.3），加盖，充沛混合，待其冷却. 6.3.3各比色管中别离精que参加2.5ml各种标液及空白液，加盖，充沛振动使其混合均匀。 6.3.4比色管放置在COD加热消解器中，挑选程序，于148℃加热2小时，或许在165℃加热15分钟。 6.3.5加热完毕后取出冷却到室温，在光电比色计上挑选吸光度测验，挑选605nm，读取吸光度，制作规范曲线，并求出回归方程式。 6.4样品测验： 6.4.1在比色管中别离参加1.5ml消解试剂1#（5.1）和3.5ml催化剂（5.3），加盖，充沛混合。 #p#分页标题#e# 6.4.2在上述比色管中精que参加2.5ml水样，加盖，充沛振动使其混合均匀。 6.4.3把比色管放置在COD加热消解器中，挑选程序，于148℃加热2小时，或许在165℃加热15分钟。 6.4.4取出冷却到室温后在光电比色计上挑选吸光度测验，挑选605nm，读取吸光度，带入方程式求出COD值。 注意事项： 1、样品浓度高时，需稀释才干测定 2、样品浊度或色度太高，需稀释测定 3、样品溶液消解完后有必要冷却到室温再测验，但方式的时刻不宜太长（**好在2个小时内测定完结） 4、比色管加试剂前应充沛干燥、洁净，测定时用擦镜纸擦洁净，可用去纯水冲刷或超声波清洗，不可用毛刷冲洗。 5、每个比色管都要做符号，以确保每次测验比色管都以相同的视点刺进。 |
