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农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个热 点。农药残留的分析是在复杂的基质中对低浓度待测组分进行的定性和定量分析, 通常需经过样品制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。农药残留量测定 中的样品前处理主要包括萃取和净化等步骤。提取是将样品中的农药溶解、分离 出来的操作步骤,由于某些样品组成复杂,提取后往往还需经过净化步骤才能达 到待测物与干扰杂质分离的目的。 解 答 农药残留分析中常用的样品前处理技术有固相萃取、固相微萃取、微 波辅助萃取和超临界流体萃取等。这些新技术的共同特点是:节省时间、减轻劳 动强度、节省溶剂、减少样品用量、提高提取或净化效率、提高自动化水平。 (1)固相萃取 主要用于液相色谱分析中样品的前处理,其原理是固体吸附 剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利 用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。根据固相萃取 柱中填料的不同,固相萃取主要可分为以下几种。 正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅-镁吸附剂等, 用来萃取(保留)极性物质。 反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或弱极性的,如 C8、C18和苯基 柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的。 离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如 NH3 所萃 取的目标化合物是带电荷的化合物。此外,也可以利用抗原-抗体反应或配体-受 体结合的原理制备亲和型固相萃取,以进行选择性洗脱。但是抗体和受体的制备 比较困难,且其对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。 固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个 部分。其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留 性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。SPE 的另一种分离情况是杂质被保 留在柱上,待测组分通过柱。样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留 性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。与传统的液液萃取法相比,固相萃 取克服了液液萃取技术及一般柱层析的缺点,待测组分的回收***,并能有效地 将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析