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气相色谱分析仪


分流/不分流进样口核心组件
,为痕量分析与常量分析场景中的样品引入核心单元。该产品以***交叉污染、宽温度适配范围及高进样重复性为核心优势,专为环境监测、食品检测、医药研发等对分析精度要求严苛的领域设计,实现液体或气体样品的汽化与分配。其核心价值在于通过安捷伦***的分流阀结构与惰性涂层技术,在分流比10:1至1000:1的宽范围调节下,仍能保持≤0.5%的进样重复性,配合快速升温与降温性能,为气相色谱分析的高灵敏度与高准确性提供核心支撑。该产品符合*** 17025实验室认可标准及FDA 21 CFR Part 11数据完整性要求,是安捷伦GC系统中适配多矩阵样品分析的***性进样口组件。


一、技术参数

  1. 核心进样与汽化参数:作为色谱分析样品引入核心,支持分流与不分流两种进样模式无缝切换,切换响应时间≤1s。分流比调节范围10:1-1000:1,调节精度±1%,可适配从痕量(ppb级)到常量(%级)的宽浓度范围样品分析。进样口工作温度达400℃,升温速率≥75℃/min,从50℃升至400℃仅需5s,可实现高沸点化合物的完全汽化。汽化室容积为100μL,采用锥形设计促进样品均匀汽化,减少样品歧视,确保宽沸程样品(沸点差>200℃)的汽化一致性。
  2. 惰性与污染控制参数:汽化室内壁采用安捷伦***的Ultra Inert(超惰性)涂层技术,对酸性、碱性及含硫化合物的吸附率≤0.1%,有效降低痕量分析中的样品损失。交叉污染控制采用主动吹扫设计,吹扫流量5-50mL/min可调,在进样间隔期间通过高纯氮气吹扫汽化室,交叉污染率≤0.001%,满足农药残留等痕量分析的抗污染需求。进样口密封垫采用高温硅橡胶材质,可耐受400℃高温,连续进样寿命≥100次,减少频繁更换带来的停机时间。
  3. 结构与适配参数:采用模块化组件设计,整体尺寸为180mm×120mm×80mm,重量0.8kg,可直接适配安捷伦7890B、7820A等主流GC机型,无需定制安装支架。进样口接口兼容标准熔融石英毛细管柱(内径0.1mm-0.53mm),通过专用柱螺母实现密封连接,柱连接重复性≤0.02mm。配备分流出口与隔垫吹扫出口双路流量控制接口,兼容安捷伦EPC(电子压力控制)模块,流量控制精度±0.01mL/min。
  4. 控制与安全参数:支持本地按键与工作站远程双重控制,可通过安捷伦OpenLAB CDS软件设置进样模式、分流比、温度等参数,参数设置响应时间≤500ms。具备超温保护(420℃自动断电)、压力异常报警(偏离设定值±0.1psi报警)等安全机制,当检测到异常时立即切断加热电源并发出声光报警。兼容自动进样器接口,可与安捷伦7693A自动进样器无缝联动,实现样品的自动化连续进样。
  5. 可靠性与环境参数:正常工作环境温度范围为15-35℃,相对湿度20%-80%(无冷凝),适配实验室恒温恒湿环境。在24小时连续运行工况下,进样重复性RSD≤0.5%(以正十六烷为标准样品),仪器稳定性≤0.1℃/h(400℃恒温时)。平均无故障运行时间(MTBF)≥10000小时,满足实验室高通量分析需求。


二、功能特点

  1. 双模式切换,适配宽浓度分析:核心亮点在于采用电磁驱动分流阀设计,实现分流与不分流模式的1s快速切换,无需手动更换配件即可完成从痕量到常量样品的分析切换。分流比10:1-1000:1的宽范围调节配合±1%的调节精度,在环境水样中VOCs(ppb级)与工业废气中VOCs(%级)分析中可共用同一进样口,无需更换进样系统,分析效率提升50%。不分流模式下的柱头压程序升温功能,可有效聚焦样品带宽,提高分离效率。
  2. 超惰性涂层技术,降低痕量损失:汽化室内壁的Ultra Inert涂层采用特殊化处理工艺,表面活性位点密度≤0.01个/nm²,对酸性化合物(如酸)、碱性化合物(如胺类)及含硫化合物(如硫化物)的吸附率控制在0.1%以下。在食品中农残检测(如有机磷类农药)中,可使痕量组分的回收率提升至95%以上,解决了传统进样口对活性组分吸附损失的行业痛点。涂层耐温性达400℃,长期高温使用后仍能保持惰性性能,涂层寿命≥2000次进样。
  3. 快速升降温与均匀汽化,提升分析效率:75℃/min的快速升温速率可在5s内从50℃升至400℃,配合加热元件与均热设计,汽化室温度均匀性±1℃(400℃时),确保高沸点化合物(如多环芳烃)完全汽化,避免残留。在环境监测中多环芳烃(沸点530℃)分析中,通过400℃高温汽化与程序升温结合,可实现16种多环芳烃的完全分离与检测,分析时间较传统进样口缩短30%。快速降温功能(400℃降至50℃仅需8s)可缩短样品间隔时间,高通量分析时单日样品处理量提升至200个以上。
  4. 多重抗污染设计,保障数据可靠性:采用"主动吹扫+惰性涂层+密封"三重抗污染设计,进样间隔期间5-50mL/min可调的吹扫流量可快速清除汽化室残留样品,交叉污染率≤0.001%,在连续分析高浓度与低浓度样品时无需中间清洗步骤。超惰性涂层减少样品吸附残留,配合高温密封垫的低溶出特性,在医药研发中杂质检测(杂质含量≤0.1%)中可获得稳定的检测结果,数据重复性RSD≤0.8%。
  5. 智能化联动与安全防护,简化实验室操作:支持与安捷伦GC工作站及自动进样器的无缝联动,可通过软件预设进样方法(含分流比、温度、吹扫流量等参数),一键启动后实现样品自动进样、进样口参数自动调节、数据自动采集的全流程自动化。超温、超压等安全保护机制可有效避免操作失误导致的设备损坏,声光报警功能及时提醒操作人员处理异常。模块化设计使进样口组件可快速拆卸更换,维修时间缩短至30分钟以内,降低实验室停机损失。


三、工作原理与应用

3.1 工作原理

基于"样品引入-汽化-分配-进柱"的核心逻辑实现色谱分析的样品引入,具体流程如下:① 模式准备阶段:根据分析需求通过工作站或本地按键选择分流/不分流模式,系统自动调节分流阀状态与流量参数,加热元件开始升温至设定温度(精度±0.1℃);② 样品引入阶段:手动进样或自动进样器将样品(通常1-10μL)注入汽化室,样品在400℃高温下瞬间汽化,形成样品蒸汽;③ 分流与分配阶段:分流模式下,大部分样品蒸汽通过分流出口排出(分流比由流量控制模块调节),少量样品蒸汽进入色谱柱;不分流模式下,分流阀关闭,全部样品蒸汽进入色谱柱,特定时间后分流阀开启排出残留;④ 惰性保障阶段:超惰性涂层避免样品蒸汽吸附,主动吹扫系统持续清除汽化室残留,确保无交叉污染;⑤ 监测与控制阶段:温度、压力传感器实时采集参数,反馈至控制系统与设定值对比,动态调节加热功率与流量,同时安全模块实时监测异常状态,确保运行安全。


3.2 应用场景

  • 环境监测中VOCs痕量分析:在地表水中挥发性有机物(VOCs)检测中,采用不分流模式配合顶空进样,超惰性涂层使苯系物(ppb级)的回收率达96%-102%,进样重复性RSD≤0.6%。切换至分流模式(分流比500:1)可直接分析工业废水中高浓度VOCs(%级),无需更换进样系统,满足不同污染程度水样的检测需求。配合安捷伦7890B GC-MS联用系统,可实现35种VOCs的同时检测,检测限低至0.01μg/L,符合GB 3838-2022《地表水环境质量标准》要求。
  • 食品中农药残留检测:在蔬菜水果中有机磷、有机氯农药残留检测中,超惰性涂层有效避免有机磷农药(如敌敌畏)的吸附损失,回收率提升至95%以上。分流比100:1的调节可减少基质干扰,在复杂基质(如含色素的蔬菜样品)分析中,通过程序升温汽化与色谱柱分离结合,实现20种农药残留的基线分离。与自动进样器联动后,单日可完成180个样品的检测,满足食品安检高通量需求,检测结果符合GB 2763-2021《食品安全*** 食品中农药残留***》。
  • 医药研发中杂质分析:在化学药品原料药中有关物质检测中,该进样口的低交叉污染(≤0.001%)特性可避免不同批次样品间的污染,确保杂质检测结果的准确性。不分流模式下的柱头聚焦功能使杂质峰形对称(拖尾因子≤1.1),可有效分离含量仅为0.05%的微量杂质。通过工作站预设不同的进样方法,切换分析方法时仅需30s即可完成参数调节,适配医药研发中多品种小批量的分析需求,数据符合FDA 21 CFR Part 11要求。
  • 石油化工中烃类组成分析:在汽油、柴油等石油产品的烃类组成分析中,400℃高温汽化可确保高沸点烃类(如C30+)完全汽化,避免残留导致的柱污染。分流比10:1-1000:1的宽范围调节可适配汽油(轻烃为主)与柴油(重烃为主)的分析,通过程序分流比调节实现宽沸程样品的均匀进样。进样重复性RSD≤0.5%可确保烃类组成数据的可靠性,为石油产品质量控制提供依据,符合SH/T 0719-2002《汽油和柴油中烃类组成测定法(气相色谱法)》。


四、常见故障及解决办法

  1. 故障1:进样重复性差,RSD>1.0%可能原因:进样口温度未达到设定值(汽化不完全)、分流比调节精度异常、进样口密封垫老化漏气、汽化室污染(残留吸附)。
  2. 解决办法:① 用测温仪检测进样口实际温度,确保与设定值偏差≤±1℃,若升温缓慢则检查加热元件与温控模块;② 通过工作站校准分流比,注入标准样品(正十六烷),调整分流流量使RSD≤0.5%,若校准无效则更换分流阀组件;③ 检查密封垫是否存在裂纹或变形,更换高温硅橡胶密封垫,紧固柱螺母至密封良好(避免过紧损坏柱口);④ 用-(1:1)混合溶剂清洗汽化室,高温烘烤(400℃)30分钟,去除残留吸附物。
  3. 故障2:样品回收率低,尤其是活性组分可能原因:汽化室惰性涂层磨损(吸附增加)、进样口温度过低(汽化不完全)、分流比过大(痕量组分损失)、色谱柱连接漏气。
  4. 解决办法:① 拆解进样口检查涂层状态,若出现划痕或脱落则更换汽化室组件,选择安捷伦原厂Ultra Inert配件;② 提高进样口温度(通常高于样品沸点50℃),优化程序升温参数确保完全汽化;③ 降低分流比(痕量分析建议≤50:1),采用不分流模式配合柱头压程序升温;④ 用皂膜流量计检测柱流量,若流量异常则重新紧固柱螺母,更换柱密封垫,确保无漏气。
  5. 故障3:分流/不分流模式切换失败可能原因:分流阀电磁线圈故障、压缩空气压力不足(控制气源)、模式切换控制信号异常、分流阀卡滞(残留堵塞)。
  6. 解决办法:① 测量电磁线圈电阻(标准值50-100Ω),若开路或短路则更换线圈;② 检查控制气源压力(标准0.5-0.8MPa),不足则调整空压机压力,更换过滤器去除杂质;③ 用示波器检测控制信号(24V DC脉冲信号),若信号异常则检查工作站与进样口的通信线路,重启工作站重新连接;④ 拆卸分流阀,用清洗阀芯与阀座,去除残留堵塞物,重新装配后测试切换功能。
  7. 故障4:进样口超温报警,无法升温至设定值可能原因:温度传感器故障(铂电阻损坏)、加热元件断路、温控模块参数漂移、散热风扇故障(降温不良导致过热保护)。
  8. 解决办法:① 测量温度传感器电阻(PT1000标准,0℃时1000Ω),若电阻异常则更换传感器;② 检查加热元件接线,用万用表检测通断,若断路则更换加热管;③ 进入温控模块校准模式,用标准温度计校准实际温度,修正参数偏差;④ 检查散热风扇运行状态,若停转则更换风扇,清洁风扇滤网确保散热通畅,避免过热保护触发。
  9. 故障5:交叉污染严重,低浓度样品检测受干扰可能原因:主动吹扫流量不足(<5mL/min)、吹扫时间过短、汽化室残留严重、密封垫溶出物污染。
  10. 解决办法:① 调整吹扫流量至10-20mL/min,延长吹扫时间至30s(进样间隔期间);② 采用"高温烘烤+溶剂清洗"组合方式处理汽化室,先用清洗,再400℃烘烤60分钟;③ 更换低溶出高温密封垫(选择安捷伦原厂配件),减少密封垫带来的污染;④ 分析高浓度样品后插入空白样品(溶剂)进样2-3次,清除残留后再分析低浓度样品。

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