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气相色谱仪顶空法环氧乙烷残留量检测详细操作规程
一、 适用范围：经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测
二、 检测依据：GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008
三、仪器配置：
仪器名称 | 型号 | 备注 |
气相色谱仪 | GC-216 | FID检测器 |
氮氢空一体机 | SNT-300 | 世诺 |
毛细色谱柱 | 0.5um*30m | |
水浴锅 | 【可选用顶空进样器】 | SNDK-12 |
顶空进样瓶 | 20ml | |
硅胶封口垫 | 聚四氟乙烯膜 | |
一次性注射器 | 1ml | |
分析天平 | / | 精度0.1mg |
容量瓶 | 50ml/100ml |
四、 操作过程：
1. 样品处理：将产品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，剪取1.0g样品2份，放入20ml顶空进样瓶，加纯水5ml，密封，1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时；另1份样品放入-20℃冰箱中保存，备用。
2. 标准品制备：
2.1标准品储备液制备：取50ml容量瓶，内部装入20~30ml纯化水，称量。吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中，称量，加纯化水至刻度处摇匀，4℃以下保存。根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量，除以50ml，计算出储备液浓度。
2.2标准品工作液制备：吸取标准储备液1ml，加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中，用纯水补至刻度处。计算工作液浓度。
2.3实验用标准品制备：将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度，密封，备用。
3. 气相色谱操作：
3.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
3.2将气体净化阀打开。
3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，点击点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
3.4参数设定：
参数 | 设定值 |
进样口温度 | 200℃ |
柱温箱温度 | 60℃ |
FID检测器温度 | 200℃ |
柱流速 | 1.2ml/min |
柱前压 | 2.1~2.4psi |
3.5将样品与实验用标准品【顶空进样瓶】放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。
3.6用一次性注射器从样品顶空进样瓶中抽取1ml气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键。进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退。【可选用自动顶空进样器或全自动顶空进样器】
3.7选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线，计算出样品中环氧乙烷相对含量。
3.8样品与纯水稀释比例为1：5，计算样品环氧乙烷相对含量。
五、 注意事项：
1. 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。
2. 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。
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