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工业用甲*溶液中甲醇含量测定气相色谱法
一、简介
工业用甲*溶液按照含量分为三种规格:37、44%级和50%级由于它的不稳定性 ,极易聚合,所以测定较困难 。常见的测定方有气相色谱分析法、化学滴定法,本文主要介绍了工业用甲*溶液中甲醇含量测定气相色谱法,该方法执行国标GB/T 9009-2011 工业用甲*溶液
二、方法原理
在选定的工作条件下,样品汽化通过色谱柱,各组分得以分离,用氢火焰离子化检测器检测。用内标法定量,计算出甲醇的质量分数
二、仪器配置
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC-9280 FID检测器、填充柱进样系统/毛细管进样系统
色谱工作站 PR-3000 双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱 甲醇色谱柱
高纯氢气发生器 PRH-300 氢气流量300ml/min
无油空气发生器 PRK-2L 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 纯度99.9***以上
标准溶液:甲醇 乙醇(内标)
三、色谱条件
色谱柱: 甲醇色谱柱
柱温:120℃。
检测器:150℃。
气化器:150℃。
载气量:35mL/min
进样量:1ul
四、分析谱图
五、标准溶液的配制
于5个25mL容量瓶中,分别加入0.16mL、0.47mL、0.80mL、1.10mL、1.4mL甲醇,称重,到0.0001gjiaru 0.5mL无水乙醇,称重,用水稀释到刻度,混匀
六、样品测定
在已知质量的25mL容量瓶中,加入一定量的试样,所加试样的量按稀释后甲*的含量在18%~25%进行计算,称重,到0.0001g,加入0.5mL乙醇,称重,到0.0001g,用水稀释至额度,混匀,为试样溶液
仪器稳定后用微量注射器取1uL试样溶液进样分析
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