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401空气采样管/401有机单体管库号：3854
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401空气采样管/401有机单体管
车间空气中四氢呋喃卫生标准GB 16231—1996
1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中四氢呋喃的容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用四氢呋喃的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中四氢呋喃容许浓度为300mg／m(上标始)3(上标终)。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法，见附录A（补充件）和附录B（补充件）。
附录A
气相色谱法
（补充件）
A1 原理
空气中四氢呋喃在常温下吸附于401有机担体采样管内，用二硫化碳解吸，邻苯二甲酸二壬酯柱分离，氢焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高定量。
A2 仪器
A2．1 采样管：内径为4．5mm，长120mm的硬质玻璃管。分前后二段装入已处理好的401有机担体150mg和75mg，中间和下端用聚氨酯泡沫塑料隔开和固定，上端塞玻璃棉，装好后即套上橡皮帽，放入干燥器中备用。
A2．2 橡皮帽：60mL药水瓶塞。
A2．3 注射器：2mL。
A2．4 微量注射器：10μL。
A2．5 具塞刻度试管：10mL。
A2．6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
色谱柱：长2m，内径3mm，不锈钢柱；
固定液：邻苯二甲酸二壬酯：酸洗白色102担体＝20：100；
柱温：95℃；
检测室温度：145℃；
载气（氮气）：25mL／min；
A3 试剂
A3．1 邻苯二甲酸二壬酯，色谱固定液。
A3．2 酸洗白色102担体，60～80目。
A3．3 401有机担体，20～40目，将担体先用乙醚浸泡和振摇，滤去乙醚，除去担体吸附的有机物；再用甲醇清洗，以除去残留的乙醚，再用水洗净甲醇，放在瓷盘内，于102℃干燥2h。
A3．4 甲氢呋喃（化学纯）。
A3．5 二硫化碳（分析纯）：经色谱分析测定，应无杂质峰。若有应将其置于分液漏斗中，用5％～10％聚甲醛硫酸溶液萃取，直至萃取液呈无色为止；再用水洗至中性，用无水硫酸钠脱水，经色谱鉴定，无杂质峰后置冰箱备用。
A3．6 聚甲醛制备：取200mL浓硫酸倒入300mL甲醛液中（大致比例），摇匀后，静置数日，产生絮状物沉淀，将沉淀抽滤即得白色固体聚甲醛。
A3．7 标准溶液：用二硫化碳作溶剂，配制成含四氢呋喃0．005、0．025、0．050、0．100、0．250μg／μL的标准溶液。
A4 采样
在采样点打开采样管，75mg端接采样泵，并垂直放置，以0．14L／min的速度采样，采样后尽快将前后段担体分别倒入具塞刻度试管中，管口均用三层涤纶薄膜封口，并套紧橡皮帽，放置于冰箱可保存
A5 分析步骤
A5．1 对照试验：将采样管带到现场，除不采集空气样品外，同样品操作，作为空白对照。
A5．2 样品分析：前段担体和后段担体分别加2mL和1mL二硫化碳，振摇1min，放置0．5h后，吸取2μL下层二硫化碳溶液进样，同时作一个标准样品，用保留时间定性，峰高定量。样品分析的同时，应有对照（空白）管，用以比较。
A5．3 标准曲线绘制：分别取2μL不同含量四氢呋喃标准溶液（A3．7），直接进行色谱分析，测量其保留时间和峰高，每个浓度测定3次，取峰高均值，以四氢呋喃含量对峰高作图，绘制标准曲线。
A6 计算
式中：C——空气中四氢呋喃浓度，mg／m(上标始)3(上标终)；
A(下标始)1(下标终)、A(下标始)2(下标终)——分别为401有机担体采样管前段和后段洗脱液中四氢呋喃含量，μg；
V(下标始)0(下标终)——换算成标准状态下的采样体积，L。
A7 说明
A7．1 本法的检测限为0．0051μg／μL四氢呋喃，相应峰高为5mm。
A7．2 在135mg／m(上标始)3(上标终)的四氢呋喃，以0．14L／min速度采样，采样时间应在19min以内为宜。
A7．3 现场空气中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃等对测定无干扰。
附录B
气相色谱法
（补充件）
B1 原理
用活性炭管采集空气中四氢呋喃，加热解吸于大注射器中，经FFAP柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
B2 仪器
B2．1 活性炭管：用长度250mm，内径3．5～4mm，外径约6mm的玻璃管，装入100mg20～40目椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装管后用氮气于300～350℃下吹5～10min。短时间内应用时，两端套上塑料帽保存；长时间内应用时，两端用火熔封保存。
B2．2 注射器：100mL，1mL。
B2．3 热解吸装置：控温范围为100～350℃，解吸气体为氮气，流量控制范围为50～100mL／min。
B2．4 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2．3ng四氢呋喃给出的信噪比不低于3：1。
色谱柱：柱长2m，内径2mm，玻璃柱；
FFAP：Chromosorb WHP担体＝10∶100；
柱温：55℃；
汽化室温度：140℃；
检测室温度：150℃；
载气（氮气）：25mL／min。
B3 试剂
B3．1 四氢呋喃，色谱纯。
B3．2 FFAP，色谱固定液。
B3．3 Chromosorb WHP担体，100～120目。
B4 采样
在采样现场打开活性炭管并垂直放置，用100mL注射器，以0．1L／min的速度抽取0．2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。
B5 分析步骤
B5．1 对照试验：将未采过样的活性炭管（数量为样品总数1／10，至少为1支）按照样品的处理操作，作为空白对照。
B5．2 样品处理：去掉样品管两端塑料帽，将其与100mL注射器相联，放在热解吸装置上，用氮气以1mL／s的速度于250℃下解吸至100mL。
B5．3 标准曲线的绘制：用微量注射器取一定量的四氢呋喃（于20℃时1μL四氢呋喃的质量为0．8892mg）注入100mL注射器中，用清洁空气稀释配成一定浓度的标准气体，分别取一定量的上述标准气体用清洁空气稀释配成0．15、0．60、1．5μg／mL四氢呋喃标准气体。分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以四氢呋喃的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
B5．4 测定：取1mL解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量。
B6 计算
式中：X——空气中四氢呋喃的浓度，mg／m(上标始)3(上标终)；
C——由标准曲线上查出的解吸气中四氢呋喃的含量，μg；
V(下标始)0(下标终)——标准状况下的样品体积，L。
B7 说明
B7．1 本法对四氢呋喃的检测限为2．3×10(上标始)－3(上标终)μg（进1．0mL空气样品）。当四氢呋喃标准气的浓度为0．15、0．60、1．5μg／mL时，标准气的变异系数分别为1．1％、0．9％、1．5％；解吸气的变异系数分别为1．3％、1．7％、1．7％。
B7．2 当四氢呋喃浓度为5～223mg／m(上标始)3(上标终)，相对湿度为57％时，采样效率为100％。
B7．3 动态发生150～1500mg／m(上标始)3(上标终)四氢呋喃标准气，湿度为51％（干气）和89％（湿气）两种。用活性炭管采集200mL四氢呋喃标准气；于当天和保存一段时间后解吸。解吸效率干气为98．2％，湿气为97．4％。在室温下保存1周变化不大。
B7．4 北京光华木材厂生产的GH－1型活性炭适用于四氢呋喃采样和热解吸的要求，其穿透容量为9．36mg。
B7．5 当解吸温度为200℃时，四氢呋喃的解吸效率大于92％，300℃时解吸效率增加不多，而杂质的影响明显增大，故选择解吸温度为250℃。
B7．6 现场空气中可能共存的甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇等对测定无干扰。
附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由上海市劳动卫生职业病***研究所负责起草。
本标准主要起草人傅慰祖、俞永旦、张革。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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