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DKL-138
石油产品康氏残炭测定仪
说明书
概述
本仪器是按照268标准要求设计制造，适用于测定石油产品经蒸发和热解后留下的残炭量。以提供石油产品相对生焦倾向的指标。
结构特点
仪器由煤气喷灯、遮焰体、内外铁坩埚、支架等部分组成。
方法概要
把已称重的试样置于坩埚内进行分解蒸馏。残余物经强烈加热一定时间即进行裂化和焦化反应。在规定的加热时间结束后，将盛有碳质残余物的坩埚置于干燥器内冷却并称重，计算残炭值（以原试样的质量数表示）。
安装使用
将仪器放在工作台上后，在外铁坩埚的底部平铺一层约25毫升的干沙子，或以放入的沙子量能使内铁坩埚的盖顶几乎碰到外铁坩埚的顶盖为准。接好煤气，按照试验方法 268-87的要求进行试验。
268-87 标准
准备工作
1瓷坩埚和玻璃珠：瓷坩埚（是使用过的含有残炭的瓷坩埚）必须先放在800±20℃的高温炉中煅烧1.5—2小时，然后清洗烘干备用。准备直径约2.5毫米的玻璃珠，清洗烘干备用（准备好的瓷坩埚和玻璃珠应保存于干燥器中）。准备好的盛有两个玻璃珠的瓷坩埚称重，称准至0.0001克。
试样：所取的试样必须具有代表性。取样前将装入量不过瓶内容积3/4的试样充分摇动，使其混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品，应预先加热至50—60℃才进行摇匀。含水的试样应先脱水和过滤，才进行摇匀。
试验步骤：
1向盛有两个直径约2.5毫米玻璃珠并称过重量的瓷坩埚内称入10±0.5克无水、无悬浮物的试样。试样量需根据预计的残炭生成量按下表称取，并称准至0.005克。
预计残炭，% 试样量，克
<5 10±0.5
5—15 5±0.5
>15 3±0.1
注：10%蒸余物的试样量为均取10±0.5克。
将盛有试样的瓷坩埚放入内铁坩埚的中央。在外铁坩埚内铺平沙子，将内铁坩埚放在外铁坩埚的正中。盖好内、外铁坩埚的盖子。外铁坩埚要盖得松一些，以便加热时生成的油蒸气容易逸出。
2先将镍铬三角架放到合适的支架（或支环）上，将遮焰体放在镍铬三角架上，然后将上述准备好的套坩埚放在镍铬三角架上，必须使外铁坩埚放在遮焰体的正中心（外铁坩埚在遮焰体内不应倾斜）。套坩埚用圆铁罩罩上，以使反应过程中受热均匀。
3置灯头于外铁坩埚底下约50毫米处，进行强火加热（但不冒烟）使预点火阶段控制在10±1.5分钟内（时间短则可能由于蒸馏开始得过快而容易引起发泡或火焰太高）。当罩顶出现油烟时，立即移动或倾斜喷灯，令火焰触及坩埚的边缘，使油蒸气着火。然后暂时移开喷灯，调节火焰，再将灯放回原处。要使灯调到着火的油蒸气均匀燃烧，火焰高出烟囱，但不过火桥。如果罩上看不见火焰时，可适当加喷灯的火焰。油蒸气燃烧阶段应控制在13±1分钟内完成，如果火焰高度和燃烧时间两者不可能同时符合要求时，则控制燃烧时间符合要求更为重要。
注：如果出现试样沸腾溢出，需要先把试样量减少到5克，如果还不行，再次减至3克以解决这个困难。
4当试样蒸气停止燃烧，罩上看不见蓝烟时，立即重新增强煤气喷灯的火焰，使之恢复到开始状态，使外铁坩埚的底部和下部呈樱桃红色，并准确保持7分钟。总加热时间（包括预点火和燃烧阶段在内）应控制在30±2分钟内。
5移开煤气喷灯，使仪器冷却到不见烟（约15分钟），然后移去圆铁罩和外、内铁坩埚的盖，用热坩埚钳将瓷坩埚移入干燥器内，冷却40分钟后称重，称准至0.0001克，计算残炭占试样的数。
残炭值过5%的试验步骤
本试验步骤适用于重质原油、渣油、重燃料油和重柴油之类的油品。按第4章规定的试验步骤（用10克试样）测得残炭值于5%时，会因试样沸腾溢出而使试验正常进行有困难。此外，由于重质油品脱水困难也可能遇到麻烦。
1规定的试验步骤测得残炭值在5—15%的试样，需称5±0.5克试样重做。若残炭值于15%，则称3±0.1克试样重做。试样量称准至0.005克。
2当用5或3克试样时，要按前面的时间控制预点火和燃烧时间不可能的。但尽管如此，试验结果仍是可靠的。
测定10%蒸余物残炭的试验步骤
1 10%蒸余物的制备
10%蒸余物的制备方法有两种：6536《石油产品蒸馏测定法》。制备时可采用两种方法的任何一种，现把两种方法分述如下。
a石油产品蒸馏测定法（6536）：
1) 对要求测定10%蒸余物残炭的试样，用6536获得10%蒸余物。蒸馏时使用250毫升蒸馏烧瓶、200毫升量筒和50毫米孔径的石棉垫。
2) 将温度为13—18℃的200毫升试样置于蒸馏烧瓶内。冷凝槽温度维持在0—4℃，对某些凝点较高的试样可能需要维持在38—60℃，以防止蜡类物质在冷凝管中凝固。用量过试样的量筒（不要洗）作为接受器，并置于冷凝器出口的下方，不要使出口的与量筒壁接触（为得到较准确的10%蒸余物，应设法使馏出物温度和装样温度一致）。
3) 把蒸馏烧瓶匀速加热，使其在加热后10—15分钟内从冷凝器中滴下滴。滴落下后，移动量筒，使冷凝器出口与筒壁接触。然后按每分钟8—10毫升的均匀蒸馏速度调节加热量。继续蒸馏至馏出物收集到178±1毫升时，停止加热，使冷凝器中馏出物收集在量筒中直到180毫升（蒸馏烧瓶装入量的）时为止。
4) 立即用小烧瓶代替量筒接收冷凝器中后馏出物，趁热把留在蒸馏烧瓶内的残余物倒入小烧瓶内，混合均匀。此即为由原试样得到的10%蒸余物。
b石油产品馏程测定法（255）：
对要求测定10%蒸余物残炭的试样，用255获得10%蒸余物，每次试验时进行不少于两次的蒸馏，收集其10%蒸余物作为试样。
2在蒸余物温热能流动的情况下，将10±0.5克蒸余物倒入已称重并用作测定残炭的坩埚内。冷却后称试样的重量，称准至0.005克，并按前面所述步骤测定残炭值。
计算
试样或10%蒸余物的康氏残炭值X[（%）质量/质量]按下式计算： X=m1/m0×100
式中：m1—残炭的质量，克；
m0—试样的质量，克。
度
按图2数值来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。
1重复性
同一操作者测得的两个结果之差，不应过图2所示的重复性数值。
2再现性
由两个实验室提供的两个结果之差，不应过图2所示的再现性数值。
报告
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样或10%蒸余物的残炭值。
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