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白酒中塑化剂检测方法

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    白酒中塑化剂检测方法  

    塑化剂,是高分子材料助剂,被广泛应用于工业领域。加工塑料的过程中添加了塑化剂就可以增强塑胶产品的柔韧度、光泽度,并且使产品好成型,易加工。塑化剂在工业领域应用是合法化的。而塑化剂加入白酒之中,可以使酒类粘性更强,留香更久,看上去提升了白酒的档次和品质。但是塑化剂会对人体造成严重危害,严重者甚至可导致肝癌。  

    白酒中塑化剂检测方法:  

一、实验目的  

建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用CleanertDEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,***检测结果的准确性。  

二、仪器及材料  

材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;CleanertDEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯  

仪器:AgilentGC/MS7890-5075c,武汉恒信HX-SPE-12固相萃取仪,全自动氮空吹扫浓缩仪.  

三、实验过程  

注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。  

甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。  

1.溶液配制  

(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。  

例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。  

(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。  

2.固相萃取  

仪器:HX-SPE12固相萃取仪  

活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;  

上样:用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上;  

淋洗:用玻璃移液管取5mL5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。  

淋洗结束之后,开启真空泵,给压20min,之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;  

洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。  

3.浓缩  

仪器:全自动氮空吹扫浓缩仪.  

将洗脱液分别于35℃用全自动氮空吹扫浓缩仪吹干,时间0.5min,行程4.5mm程序设计,无人值守至报警,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。  

4.GC-MS检测  

仪器:Agilent7890/5975cGC/MS  

色谱条件:  

色谱柱:DA-5MS30m*0.25mm*0.25μm  

进样口:250℃,不分流进样  

程序升温:50℃(1min)20℃/min220℃(1min)5℃/min280℃(4min)  

进样量:1μL  

流速:1mL/min  

质谱条件:  

接口温度:280℃  

电离方式:EI  

电离能量:70eV  

溶剂延迟:7min  

监测方式:SIM模式

  

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