Brookfield粘度计DVPLUS粘度标准液校验程序介绍美国博勒飞
验证 DVPlus 的准确性的粘度标准液,可以从Brookfield 公司及其经销商 购买。粘度标准液是牛顿流体,因此,不管转子速度(或剪切速率)如何变化,粘度都是相同 的。粘度标准液通常在 25℃下校准,见表 F-1(硅油)和表 F-2(矿物油)。 容器体积:对于粘度<30,000 cP 的标准液,使用 600 毫升的浅型烧杯,其工作容积为 500 毫升。
对于粘度≥30,000 cP 的标准液,请使用以下规格尺寸的流体容器。
内径:3.25 英寸(8.25cm);高度:4.75‖(12.1cm)
注:容器可以更大,但不能小于这个标准。 温度:如粘度标准液瓶外标签所示:精度为(+/-)0.1°C 测试条件:DVPlus 应根据操作说明进行设置。水浴必须在测试温度下稳定。标有“LV”或 “RV”型号的流变仪在校准过程中必须安装附加的保护腿(见附录 G 获取更多 关于保护腿的信息)。
矿物油粘度标准液
BEL P/N 粘度 (cP) 25ºC
B29 29
B200 200
B600 600
B1060 1,060
B2000 2,000
B10200 10,200
B21000 21,000
B73000 73,000
B200000 200,000
B360000 360,000
Brookfield 粘度标准流体通用信息
我们推荐博勒飞粘度标准液从使用之日起,一年更换一次。这些液体是纯硅油,不 随时间而改变。但是,正常使用的情况下标准液接触外界污染物,需要每年更换。污染可能 是来源于引入的溶剂、不同粘度的标准液或其它异物。
粘度标准液可存储于普通的实验室条件下。粘度标准液的处理应根据相关地方或国家法 规规定的材料安全数据表(MSDS)。
博勒飞公司不再重新检定粘度标准液。购买之日起两年内,我们将发出任何流体校准证 书的副本。假如博勒飞粘度标准液未被污染,可重复使用。通常的做法是在一个 600 毫升烧 杯中使用,然后将物料回收到瓶子中。在使用量较小的附件时,如小量样品适配器 SSA,ULA 适配器或 Thermosel 加热器,使用过的液体通常是被丢弃。
Brookfield LV #1-3 (#61-63) 和 RV, HA, HB# 1-6 转子的校准程序
请注意,LV# 4 (64)和 RV, HA, HB #7 (07)转子的校准过程中被省略了。Brookfield 不建议使用这些转子执行校准检查您的仪器。原因:转子表面接触粘度标准液的量很少,很 难在转子上确定浸没标记,也很难将紧邻转子周围的温度精控制在 25℃。
按照下列步骤,使用其中一个推荐的转子,以对您的仪器进行校准:
将粘度标准液(在适当的容器中)放入水浴中恒温。
2. 将 DVPlus 放入测量位置(如果使用 LV 或 RV 系列流变仪,则使用保护腿)。
3. 将转子安装在流变仪上。如果您使用的是圆盘形转子,请先将转子以一定角度浸入, 然后将其连接到流变仪,以避免将气泡粘附在圆盘下方。
4. 将粘度标准液和转子一起浸入到水浴中,恒温至少一个小时,在测试前周期性搅拌 液体。
5. 1 小时后,用准确的温度计检查粘度标准液的温度。
6. 如果流体处于测试温度(规定温度的±0.1℃,通常为 25℃),则测量粘度并记录流 变仪读数。 注意:在读数之前,转子必须至少旋转五次。
7. 粘度读数应和标准液 cP 值一样(考虑流变仪精度和粘度标准液,在本附录标题为 “校准测试结果的解释”部分会讨论),本章节稍后会介绍
小量样品适配器 SSA 的校准程序
Brookfield 建议分两步检查。首先,使用标准流变仪转子(LV#1-3,RV#2-6,HA#2- 6 和 HB#2-6 或锥/板转子)验证校准流变仪,详情参见本附录。二步,用小量样品适配 器验证校准流变仪。附件设备的使用可能会增加 DVPlus 测量的精度误差。
使用小量样品适配器时,水浴夹套与水浴相连接,并将水温稳定在合适的温度:
将适量的粘度标准液放入样品杯。样品量随每个转子/样品杯组合变化(参阅小量 样品适配器操作说明)。
2. 将样品杯放置到水浴夹套中。
3. 将转子连接到 DVPlus:转子放入待测流体中,连接延长钩,连接螺母和自由悬挂转 子(或直接连接实心转子)。
4. 控制温度 30 分钟,使粘度标准液、样品杯和转子达到测试温度。
5. 测量粘度并记录流变仪读数。注意:在读数之前转子转动至少 5 次。
6. 粘度读数应和标准液 cP 值一样(考虑流变仪精度和粘度标准液,在本附录标题为 “校准测试结果的解释”部分会讨论)。但是,仪器的准确度是大粘度量程的± 2%,而不是标准的 1%。
Thermosel 加热器系统的校准程序 博勒飞推荐两步校准。首先,使用标准流变仪转子 LV#1-3,(RV#2-6,HA#2-6 和 HB #2-6 或锥/板转子)验证校准流变仪,详情参见本附录。二步,用加热器验证校准流变 仪。附件设备的使用可能会增加 DVPlus 测量的精度误差。
当使用加热器系统时,通过控制器使容器在测试温度下保持稳定:
)将适量 HT 粘度标准液加入 HT -2 样品杯。样品量随使用的转子变化(参阅加热 器使用说明书)。
2. 将样品杯放入加热器中。
3. 将转子连接到 DVPlus:转子放入待测流体中,连接延长钩,连接螺母和自由悬挂转 子(或直接连接实心转子)。
4. 控制温度 30 分钟,使粘度标准液、样品杯和转子达到测试温度。
5. 测量粘度并记录流变仪读数。注意:在读数之前转子转动至少 5 次。
6. 粘度读数应和标准液 cP 值一样(考虑流变仪精度和粘度标准液,在本附录标题为
“校准测试结果的解释”部分会讨论)。但是,仪器的准确度是大粘度量程的±2%, 而不是标准的 1%。
ULA 或 DIN 适配器的校准程序
博勒飞推荐两步校准。首先,使用标准流变仪转子(LV#1-3,RV#2-6,HA#2-6 和 HB #2-6 或锥/板转子)验证校准流变仪,详情参见本附录。二步,用 ULA 或 DIN 适配器验 证校准流变仪。附件设备的使用可能会增加 DVPlus 测量的精度误差。
使用 ULA 或 DIN 适配器,水浴稳定在合适的温度:
将适量的粘度标准液放入 ULA 管式套筒(样品杯)(参阅 ULA 适配器的使用说明 书)。
2. 将转子(带有连挂钩和连接螺母)连接到 DVPlus 上。
3. 套筒连接到安装托架。
4. 降低套筒放入水浴容器,或使用 ULA-40Y 水浴夹套,连接水浴的入口/出口到水浴 外的循环泵上 。
5. 控制温度 30 分钟,使粘度标准液、样品杯和转子达到测试温度。
6. 测量粘度并记录粘度计读数。注意:在读数之前转子转动至少 5 次。
7. 粘度读数应和标准液 cP 值一样(考虑流变仪精度和粘度标准液,在本附录标题为 “校准测试结果的解释”部分会讨论)。但是,仪器的准确度是大粘度量程的±2%, 而不是标准的 1%。
升降支架和 T 型转子的校准程序
当使用 Helipath 升降支架和 T 型转子时:
取下 T 型转子,选择标准的 LV (#1-3) 或 RV, HA, HB (#1-6)转子。根据之前 LV (#1-3) 和 RV, HA, HB (#1-6)校准过程进行操作。
2. T 形转子不推荐应用于 DVPlus 流变仪的校准。
螺旋适配器的校准程序
博勒飞推荐两步校准。首先,使用标准流变仪转子(LV#1-3,RV#2-6,HA#2-6 和 HB #2-6 或锥/板转子)验证校准流变仪,详情参见本附录。二步校准,用螺旋适配器验证校 准流变仪。附件设备的使用可能会增加 DVPlus 测量的精度误差。
将粘度标准液(在适当的容器中)放入水浴(参阅螺旋适配器使用说明书)。
2. 将转子连接到流变仪。连接样品杯(SA-1Y)和固定夹连接到流变仪上。
3. 降低 DVPlus 到测量位置。在 50 或 60 RPM 下操作流变仪,直到样品杯完全淹没。
4. 将粘度标准液和转子一起浸入到水浴中,恒温至少一个小时,在测试前周期性搅拌 液体。(在 50 或 60 RPM 下操作)。
5. 1 小时后,用一个精的温度计检查粘度标准液的温度。
6. 如果流体是在测试温度(规定温度的±0.1℃,通常为 25℃)下,测量粘度并记录 流变仪读数。注意:在读数之前转子转动至少 5 次。
7. 粘度读数应和标准液 cP 值一样(考虑流变仪精度和粘度标准液,在本附录标题为 “校准测试结果的解释”部分会讨论)。但是,仪器的准确度是大粘度量程的±2%, 而不是标准的 1%。
停止流变仪后,取下样品杯,将粘度标准液放入杯中,静待 10 分钟至温度平衡。
2. 将样品杯连接流变仪。留出足够的时间让温度达到平衡。通常情况下,您至少需要 等待 15 分钟。如果转子和样品杯已经达到测试温度,需要的时间可以减少。
3. 测量粘度,记录流变仪上的读数:%扭矩和厘泊值(cP)。
校准测试结果的解释
校准 DVPlus 时,必须将仪器和粘度标准液误差结合起来,以计算出总的允许误差。
当使用 LV #1-3,RV 2-6, HA #2-6 和 HB #2-6 这些转子时,DVPlus 的精度为满量 程的+/-1%;当使用 DVPlus 的测量附件,如:小量样品适配器,UL 适配器,Thermosel 加热 器,螺旋适配器和 DIN 适配器时,校准误差可能会增加。一般情况下精度误差增加极小 , 可是在使用时它能会达到测量范围的+/- 1%,从而使总精度为测量范围的+/- 2%。
Brookfield 粘度标准液的精度为其标称值的(+/-)1%。
例如:DVPlusRV,RV-3 转子,2 RPM,Brookfield 标准液 12500(25°C 时粘度为 12257 cP),计算该校准条件下的粘度的可接受范围:
满量程粘度范围公式:FSR 满量程粘度范围[cP] = TK * SMC * 10,000 /RPM
其中:TK = 1.0(Table D-2)
SMC = 10(Table D-1)
FSR = 1* 10 * 10,000/2 = 50,000 cP
粘度精度为(+/-)500cp (即 50,000 的 1%)
2. 标准液的粘度为 12257cP,其准确度为 12257 cP 的(±)1%,即 (+ / -)122.57 cP。
3. 总的允许误差是 (122.57 + 500)cP = (+/-) 622.57 cP。
4. 因此,任何在 11,634.4 和 12,879.6cP 之间的粘度读数可以表明流变仪是正常运行 状态。在这个范围外的任何读数可能表明流变仪出现问题。请联系博勒飞或您当地 的博勒飞经销商/分销商,以确定问题所在。
例如::DVPlusLV 使用 SC4-21 转子,小量样品适配器 SSA,转速为 6, 12 和 30 RPM 的 情况下,计算粘度测试的可接受精度。博勒飞粘度标准液 100cPs;在 25ºC,实际值为 101.5 cP。
计算的满量程粘度范围,可以通过查阅《More Solutions to Sticky Problems》 附录 B 的转子范围系数,或使用流变仪上的 Auto Range(自动量程)按钮。 LV 仪器 21 转子的量程系数为 4,688。 转速为 6RPM,满量程范围(FSR)粘度为 781 cP。流变仪的允许误差为+/- 1%,小 量样品适配器 SSA 也为+/- 1%。总的允许误差为:+/- 2% x 781 cP = +/- 15.6 cP 转速为 12 RPM,相似的计算:FSR = 391cP: +/- 2% ×391 cP = +/- 7.8 cP 转速为 30 RPM,相似的计算:FSR = 156cP: +/- 2% ×156 cP = +/- 3.1 cP
2. 粘度标准液粘度为 101.5 cP. 其允许误差为: +/ 1% x 101.5 cP = +/- 1.015 cP 或用近似值+/- 1.0 cP 进行一步计算。
3. 总允许误差为 n (1) 和(2)加和值: 转速为 6 RPM,允许误差为:15.6 cP + 1.0 cP = +/- 16.6 cP 转速为 12 RPM,允许误差为:7.8 cP + 1.0 cP = +/- 9.8 cP 转速为 30 RPM,允许误差为:3.1 cP = 1.0 cP = +/- 4.1 cP
4. 因此,在每一个转速,测得的粘度值所依据的可接受范围是根据上述标准计算得出 的: 转速为 6RPM: 84.9 cP to 118.1 cP 转速为 12RPM: 91.7 cP to 111.3 cP 转速为 30RPM: 97.4 cP to 105.6 cP 如果您的测量值超出这些范围,请联系博勒飞,以确定您的仪器是否需要校准。
Brookfield粘度计DVPLUS粘度标准液校验程序介绍美国博勒飞